一、 光學系統校正
光學系統校正的目的是消除環境溫度造成的光學系統漂移與機械震動造成的機械位移。通常,在儀器安裝調試過程中首先要進行光學系統校正;在儀器正常使用過程中根據環境溫度的條件適當進行光學系統校正。
二、 等離子體位置校正
等離子體位置校正的目的是將光源對準光學系統。通常在重新裝配進樣系統后,點燃等離子體,用Mn溶液(10ug/mL)校正。
在等離子體位置校正過程中,值得注意的是:確保選中Mn 257.610波長、Mn溶液能夠正常進入霧化器并形成氣溶膠進入等離子體。如果上述條件沒有滿足,可能造成校正失敗。
三、 波長校正
在使用任何一個元素、任何一個波長進行分析測量之前,都要做波長校正。波長校正的目的是:對事先存儲在譜線庫中的理論波長坐標位置進行修正、保證實際使用的波長坐標位置準確。
儀器安裝調試以后,波長校正不需要經常做。如果實驗室溫度變化較大,應適當進行波長校正。
建議波長校正使用單標溶液,防止出現錯誤校正。
建議使用下列濃度的單標溶液進行波長校正:
元素 | 濃度(mg/L) | 元素 | 濃度(mg/L) |
As、Se、Sb | 50 | Ca、Mg、Sr | 10 |
Bi、Hg、Pb | 50 | Ba、Mn、Cr | 10 |
K、Na、S | 50 | Fe、Cu、Ti | 10 |
P、Al、Ni | 50 | ||
注:其他元素濃度20mg/L |
四、 校正曲線
ICP發射光譜儀屬于相對測量儀器。在樣品分析之前,首先要對標準溶液進行測量,建立校正曲線(工作曲線、標準曲線),然后才能進行樣品分析測量。
由于ICP儀器是多元素分析儀器,可以對多個元素同時測量;因此,最好使用多元素混合標準溶液完成校正曲線測量。
由于ICP儀器的線性范圍較寬,可以滿足許多樣品的測量濃度要求;因此,通常建立校正曲線的標準濃度點只需要三點即可:空白、濃度集中點和高標;以高標的濃度應該覆蓋樣品的最高濃度為好。
由于測量結果與儀器工作條件相關,要求每次開機測量時都要首先測量標準,建立當天的校正曲線,不能使用以前的校正曲線進行樣品分析,否則會造成分析結果出現偏差。